Per verificare la stabilità delle miscele la tecnica STEP (Space and Time resolved Extintion Profiles) offre una soluzione efficace ai problemi dei metodi più comunemente utilizzati. Qi ne spiega l’utilizzo con tre esempi applicativi.
Numerosissimi prodotti presenti sia nel mercato consumer che industriale sono emulsioni, creme o dispersioni. Le migliori prestazioni si ottengono quando essi sono omogenei e non separati e le aziende lavorano duramente per renderli stabili nel tempo.
Possiamo trovare esempi nei settori della chimica, cosmetica, farmaceutica, ceramica, inchiostri, vernici, edilizia, petrolifero, alimentare, polimeri, dentale, lubrificanti, lavorazione dei metalli, carta e nuovi materiali, solo per citarne alcuni.
Esistono due macro famiglie di cause di instabilità: quella fisica e quella chimica.
La prima può essere causata da molteplici fattori, che vedremo in questo articolo, mentre la seconda è dovuta a reazioni chimiche tra i vari componenti la miscela.
Metodi che normalmente si utilizzano per verificare la stabilità sono: la centrifuga, la conservazione di un uno o più campioni con osservazione visiva scadenzata e i cicli termici in stufa o cella climatica. Ognuno di essi ha il pregio di essere semplice ma ha alcuni problemi intrinseci.
Le centrifughe normalmente utilizzate applicano la forza centrifuga in più di una direzione (vedi figura) e, inoltre, non è data sapere la cinetica del fenomeno di separazione: alla fine o il prodotto è separato oppure no.
Se il rotore non è ad angolo fisso si aggiunge un’ulteriore variabile.
I campioni conservati su uno scaffale sono sottoposti a variazioni di temperatura durante tutto l’arco della giornata e, a seconda della viscosità del prodotto, si possono innescare fenomeni di mescolamento causati da convezione. La stufa e la cella climatica, infine, accelerano i fenomeni chimici mentre quelli fisici sono in corso e non è possibile separare le due cause di instabilità.
In questo mare magnum di difficoltà esiste una tecnica che ci possa venire in aiuto? La risposta è sì. LUM, azienda tedesca fondata dal dr. Lerche, produce strumenti che utilizzano la tecnica STEP (Space and Time resolved Extintion Profiles).
Vengono raccolti i profili di concentrazione nel tempo, durante la centrifugazione. I campioni (massimo 12) sono sistemati orizzontalmente in modo che la forza centrifuga abbia una sola direttrice.
La luce ha una lunghezza d’onda nel vicino infrarosso, così non è influenzata dal colore dei campioni. Un diode array raccoglie la luce trasmessa lungo tutta la provetta in simultanea, evitando scansioni. I parametri di analisi sono la velocità di centrifugazione (in RPM o g), la temperatura (massimo 60°C) e il tempo di acquisizione. Alla massima velocità (4.000 RPM) l’accelerazione di gravità è pari 2.300g. Questo vuol dire che siamo in grado di accelerare l’instabilità sino a 2.300 volte e, inoltre, che è possibile separare i fenomeni fisici da quelli chimici.
Accoppiando questa tecnologia con i cicli termici, si può ottenere una caratterizzazione completa dei campioni sottoposti a verifica. Le basi su cui si fonda la tecnologia STEP sono la legge di Stokes e la legge di Lambert-Beer. La prima descrive la migrazione delle particelle mentre la seconda la detenzione ottica delle particelle a seconda della concentrazione.
ESEMPIO 1
Qui di seguito, un esempio di separazione di campioni di creme cosmetiche a confronto (20°C, 2.300 g)
Dai dati raccolti è possibile ricavare la velocità di affioramento dei diversi campioni.
ESEMPIO 2
Il processo di produzione ha un’influenza sulla stabilità dei prodotti: di seguito, campioni di make-up sottoposti a processi diversi.
Dai dati raccolti è possibile ricavare la velocità di sedimentazione dei diversi materiali, il loro grado di instabilità (Instability Index) e la sua evoluzione nel tempo.
ESEMPIO 3
Il LUMiSizer consente di valutare anche la granulometria delle sospensioni.
Esempio di analisi di quattro campioni di dispersione di silice di diverse dimensioni (nominalmente 170, 220, 500 e 550 nm).
Dai dati raccolti è possibile ricavare la Particle Size Distribution (PSD) dei diversi campioni.
CONCLUSIONI
È impossibile esplorare tutte le possibilità e la teoria di questi strumenti in un solo articolo dato che offrono ben più di quanto visto sinora: predizione della shelf-life, calcolo della densità idrodinamica, interazione tra le particelle, viscosità dinamica apparente della fase continua, compattezza del corpo di fondo, analisi con lunghezza d’onda nel blu (adatto a campioni diluiti e/o nanometrici), parametri di solubilità secondo Hansen, dosaggio di demulsificante.
Speriamo di aver fornito alcuni spunti e scatenato la fantasia in coloro che si trovano ad affrontare queste tematiche ogni giorno, che devono studiare nuove formulazioni per presentare al mercato nuove soluzioni tecnologiche in tempi più brevi per sconfiggere la concorrenza o assicurare la riproducibilità del processo in modo da ridurre gli scarti.
Qi è in grado di supportare le vostre necessità con il suo laboratorio di analisi, dotato di un LUMiSizer ma anche di molte altre tecniche quali: granulometria a diffrazione laser, conteggio delle particelle, DLS, potenziale Z, miscelazione, reologia, tensione superficiale, conducibilità termica e altre ancora. Contattateci per saperne di più o una dimostrazione sui vostri campioni.
